JIHOČESKÁ UNIVERZITA ČESKÉ BUDĚJOVICE KATEDRA CHEMIE
Předmět: ANORGANICKÁ A ANALYTICKÁ CHEMIE
Školní rok: 2003/04 semestr: zimní	Jméno a příjmení Dušan Jícha, Milan Harant, David Chvosta
Datum cvičení: 30.10.2003	Ročník a směr: I. Všeobecné zemědělství skupina:3
Protokol odevzdán:	Hodnocení:

Téma: Spektrofotometrie – stanovení množství Fe³⁺ rhodanidem

Úkol:

1) Příprava kalibračních roztoků

2) Příprava vzorku

3) Stanovení kalibrační křivky a stanovení množství Fe³⁺ ve vzorku.

Princip práce: ionty Fe³⁺ dávají s ionty rhodanidovými intenzivně červeně zbarvené roztoky, které obsahují komplexní anion hexarhodanit železitanový [Fe(SCN)₆]^3-

Pomůcky: 8x odměrná baňka 100ml, 1x odměrná baňka 500ml, 8x kádinka 100ml, 1x kádinka 150ml, skleněná tyčinka, hodinové sklíčko, analytická váha,

Chemikálie: destilovaná voda H₂O, mohrova sůl (NH₄)₂Fe(SO₄)₂ , kyselina chlorovodíková HCl, rhodanid draselný KSCN, manganistan draselný KMnO₄ vzorek

1. Příprava kalibračních roztoků:

1. navážíme 0,3511g Mohrovy soli

2. navážku rozpustíme ve 100ml H₂O

3. roztok okyselíme 12ml HCl

4. přidáme 5ml KSCN

5. z takto připraveného zásobního roztoku vytvoříme 6 standardních roztoků, o různé koncentraci. A to:

	roztok číslo	1.	2.	3.	4.	5.	6.
konc. Fe^3+(mg*l^-1)		0,5	1	3	5	7	10

6. roztoky připravíme, tak že do šesti různých kádinek o objemu 100ml odpipetujeme potřebné množství podle požadované koncentrace a dolijeme destilovanou vodou do 100 ml.

7. okyselíme 5ml HCl

8. přidáme 5ml KSCN

9. obarvíme manganistanem draselným do vzniklého fialového zbarvení KMnO₄

2. Příprava vzorku:

1. do kádinky o objemu 150ml odpipetujeme 100ml vzorku
2. okyselíme 5 ml HCl
3. přidáme 5ml KSCN
4. obarvíme manganistanem draselným do vzniklého fialového zbarvení

3.Stanovení kalibrační křivky a obsahu Fe³⁺ ve vzorku:

1. stanovení kalibrační křivky provádíme pomocí Spektrofotometru. Postupujeme podle návodu k použití přístroje.
2. postupně vládáme do přístroje standardní roztoky o známé koncentraci vzestupně od nejmenší až po nejvyšší.
3. naměřené údaje zaznamenáme a sestrojíme graf – kalibrační křivku
4. dáme změřit vzorky a naměřené údaje vyhodnotíme.

Naměřené hodnoty u kalibračních roztoků:

koncentrace Fe^3+(mg*l^-1)	0,5	1	3	5	7	10
naměřené údaje	0,029	0,069	0,236	0,404	0,549	0,768

kalibrační křivka viz přiložený graf.

Naměřené hodnoty u vzorků:

Vzorek číslo:	I.	III.	IV.
naměřený údaj:	0,317	0,051	0,478
zjištěná koncentrace Fe^3+ (mg*l^-1) pomocí kalibrační křivky	4,04	0,87	6,01

Závěr: Zjišťovali jsme koncentraci u tří různých vzorků Fe³⁺ (mg*l^-1) naměřené hodnoty jsme vyhodnotili pomocí kalibrační křivky a dospěli jsme k těmto výsledkům: Vzorek č.I. má koncentraci Fe³⁺ 4,04mg*l^-1, vzorek č.III. má koncentraci Fe³⁺ 0,87mg*l^-1, IV. má koncentraci Fe³⁺ 6,01mg*l^-1.