JIHOČESKÁ UNIVERZITA                ČESKÉ  BUDĚJOVICE             KATEDRA CHEMIE

Předmět:                          ANORGANICKÁ  A  ANALYTICKÁ CHEMIE

Školní rok: 2003/04      semestr: zimní             

Jméno a příjmení:  Dušan Jícha     David Chvosta    Milan Harant

    

Datum cvičení: 4.12.03

Ročník a směr: I. Všeobecné zemědělství                 skupina:3

Protokol odevzdán:

Hodnocení:

 

Téma: Refraktometrie, Polarimetrie

 

Úkol:

1) Refraktometrie: stanovení obsahu glukózy ve vzorku

a)      příprava kalibrační křivky

b)      na základě kalibrační křivky stanovit obsah glukózy u zadaných vzorků

2) Polarimetrie: a) stanovení specifické otáčivosti glukózy

                          b) stanovení obsahu sacharózy ve vzorku ovocné šťávy

                          c) stanovení obsahu sacharózy u zadaných vzorků

 

1)Refraktometrie:  - stanovení  obsahu glukózy  ve vzorku

Princip: - refraktometrické stanovení jsou založena na měření indexu lomu a na závislosti této veličiny na charakteru měřené látky, případně na její koncentraci.

 

Pomůcky: kádinky o objemu 50 ml, pipeta 20ml, skleněné tyčinky, glukóza, analytické váhy, kalkulačka

 

Postup:

  1. Připravíme si roztoky glukózy a to 3%, 6%,16%, 18%. – odvážení příslušného množství glukózy pro danou koncentraci
  2. U takto připravených roztoků změříme na refraktometru index lomu a vytvoříme kalibrační křivku.
  3. U vzorku změříme na refraktometru index lomu, hodnotu zaneseme do grafu a odečteme koncentraci glukózy ve vzorku.

Naměřené hodnoty indexu lomu u kalibračních roztoků:

Kalibrační roztoky

 

koncentrace [%]

index lomu

3

1,3425

6

1,344

12

1,352

18

1,359

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Naměřené hodnoty indexu lomu u vzorků:

Vzorek č

index lomu

Koncentrace [%] zjištěná na základě kalibrační křivky

1.

1,354

14

3.

1,348

9

6.

1,343

4

 

 2) Polarimetrie:

 

a) Stanovení specifické otáčivosti glukózy

b) Stanovení obsahu sacharózy ve vzorku ovocné šťávy

c) Stanovení obsahu sacharózy u zadaných vzorků roztoků.

 

Princip: - Polarimetrie je optická analytická metoda, založená na schopnosti některých látek otáčet rovinu polarizovaného světla.

 

a) Stanovení specifické otáčivosti glukózy

specifická otáčivost je úhel o který otočí daná látka rovinu polarizovaného světla, je závislý na povaze látky, na tloušťce vrstvy této látky, na vlnové délce použitého světla a u roztoků na jejich koncentraci. – Pro specifickou otáčivost platí Biotova formule pro roztoky:

 

[a]= 

 

 kde: l = tloušťka roztoku[dm],  =  hustota[g*100ml-1],  = úhel otočení na stupnici kruhového polarimetru

 

Postup:

1)      připravíme roztok 5g glukózy v 35 – 40 ml vody a k odstranění birotace vyhřejeme na vodní lázni na 80°C. Po Schlazení převedeme kvantitativně do odměrné baňky 50ml a doplníme ke značce vodou Při 20°C.

2)      Po naplnění 2 dm polarizační trubice zjistíme úhel otočení a.

3)      Dosadíme do výše uvedeného vzorce všechny zjištěné veličiny a vypočítáme

 

[a]=  =    =    =  68

 

b) Stanovení obsahu sacharózy ve vzorku ovocné šťávy

 

Pomůcky: odměrná baňka 100ml, odměrný válec 10ml, pipeta  nálevka, filtrační nálevka, filtrační papír, kádinka na filtrát, odpadní kádinka, destilovaná voda, vzorek, octan olovnatý,

 

Postup:

1)      Odpipetujeme 50ml ovocné šťávy do odměrné baňky.

2)      Vysíříme 6ml octanu olovnatého

3)      Dolijeme po rysku destilovanou vodou.

4)      Přefiltrujeme a filtrát odlijeme do kyvety.

5)      Odečteme naměřený údaj na stupnici polarimetru a veličiny dosadíme do vzorce:

 

 =  = 0,064 g*mol-1

 

 

 

c) Stanovení obsahu sacharózy u zadaných vzorků roztoků      :

        Postupujeme obdobně jako u ovocné šťávy:

1)      Kyvetu naplníme vzorkem a vložíme do přístroje.

2)      Odečteme údaj a podle předcházejícího vzorce vypočítáme koncentraci sacharózy ve vzorku.

 

Závěr:

Vzorek č

index lomu

Koncentrace [%] zjištěná na základě kalibrační křivky

1.

1,354

14

3.

1,348

9

6.

1,343

4

Na základě kalibrační křivky jsme určily následující koncentrace glukózy:

 

 

 

 

 

 

Specifická otáčivost glukózy je [a]=68 ,

Obsah sacharózy v ovocné šťávě nám vyšla následovně:

 =  = 0,064 g*mol-1

 

Číslo vzorku

naměřený údaj na polarimetru

vypočítaná koncentrace [g*ml-1]

1.

16,5

0,12

2.

15,4

0,11

3.

10,5

0,07

Obsah sacharozy u dalších určených vzorků jsme naměřily takto: