JIHOČESKÁ UNIVERZITA                ČESKÉ  BUDĚJOVICE                           KATEDRA CHEMIE

Předmět:                          ANORGANICKÁ  A  ANALYTICKÁ CHEMIE

Školní rok: 2003/04      semestr: zimní             

Jméno a příjmení

Dušan Jícha                                                      Milan Harant

 

Datum cvičení: 13.11.03

Ročník a směr: I. Všeobecné zemědělství                      skupina:3

Protokol odevzdán:

Hodnocení:

 

Téma: Konduktometrie, Alkalimetrie

 

Úkol:

1)      Stanovení hodnoty kyseliny octové v octu.

a.       příprava titračního roztoku NaOH.

b.      stanovení jeho titru kyselinou šťavelovou

2)      Stanovení pH u vzorků potravin.

 

Pomůcky: konduktometr, přístroj na měření pH, počítač, kádinka 150ml*2, mikrobyreta, odměrná baňka 100ml

Chemikálie: NaOH, kyselina šťavelová, ocet, vzorky potravin.

 

1)Konduktometrická titrace: - stanovení kyseliny octové v octu

 

Princip: Konduktometrie je založena na měření vodivosti roztoků a sledování jejich změn v průběhu titrace.

-         při titraci se mění vodivost roztoku lineárně. před bodem ekvivalence probíhá vodivost podle přímky s určitým směrem, za bodem ekvivalence probíhá vodivost rovněž podle přímky, ale jiným směrem.

 

  1. Příprava 100ml roztoku c(NaOH)  = 1 mol*l-1:

- výpočtem zjistíme kolik máme navážit gramů NaOH pro přípravu 100ml jednomolárního roztoku NaOH: m = V*Mr(NaOH)*c; m – hmotnost navážky, V požadovaný objem, Mr- Relativní molekulová hmotnost, c - požadovaná koncentrace.

m=0,1*40*1 = 4g NaOH    je třeba navážit 4g NaOH. – bylo naváženo 4,0026g NaOH, navážku převedeme do odměrné baňky  100ml a dolijeme vodou. – řádně rozpustíme a promícháme.

 

  1. stanovení titru odměrného roztoku NaOH:

- titr stanovujeme roztokem kyseliny šťavelové ,{ kterou připravíme navážením

0,333425g  (COOH)2 – spláchneme do kádinky a dolijeme vodou.}

-         do roztoku kyseliny šťavelové vložíme vodivostní elektrodu a zapíšeme vodivost, pak přidáváme po 0,2ml roztoku NaOH a zapisujeme výsledné změny vodivosti roztoku, poté sestrojíme titrační křivku (viz graf strana 2.)

reakce mezi kyselinou šťavelovou a hydroxidem sodným lze vyjádřit chemickou rovnicí:

 

H2C2O4 + NaOH    NaHC2O4

 

        na základě údajů získaných při titraci stanovíme titr roztoku NaOH:

 

c(NaOH) = m[g](COOH)2 / V[ml](NaOH) *  0,126

c(NaOH) = [0,333425 / (3*0,126)]  =  0,88207 mol*l-1

 

 

 

Tabulka č:1

spotřeba NaOH ml

0

0,2

0,4

0,6

0,8

1

1,2

1,4

1,6

1,8

2

2,2

2,4

2,6

2,8

3

3,2

3,4

3,6

vodivost roztoku

4,5

4,4

4,14

3,93

3,67

3,42

3,29

3,06

2,88

2,72

2,43

2,21

1,97

1,8

1,68

1,58

1,59

1,62

1,71

 

3,8

4

4,2

4,4

4,6

4,8

5

5,2

5,4

5,6

5,8

6

6,2

6,4

6,6

6,8

7

7,2

7,4

1,78

1,8

1,89

2,01

2,08

2,2

2,3

2,39

2,49

2,6

2,75

2,87

3,02

3,25

3,36

3,62

3,77

3,94

4,15

 

 

 

 

 

 ZELENĚ ZNAČENÝ JE BOD EKVIVALENCE

 

 

Vlastní stanovení obsahu kyseliny octové v octu

– titrujeme roztokem c(NaOH) = 0,88207mol*l-1

1)      připravíme si vzorek octa: odměřením 2ml do předem zvážené kádinky – a zvážíme: vypočteme hmotnost odměřeného octa; bylo naváženo 2,0117g octa.

2)      navážku převede do titrační kádinky 150ml a dolijeme do 50ml vodou

3)      přidáme indikátor zbarvení

4)      do roztoku octa vložíme vodivostní elektrodu a zapíšeme vodivost, pak přidáváme po 0,2ml roztoku NaOH a zapisujeme výsledné změny vodivosti roztoku, poté sestrojíme titrační křivku

5)      na základě titrační křivky stanovíme spotřebu NaOH a následně obsah kyseliny octové v octu.

 

tabulka č:2

spotřeba NaOH ml

0

0,2

0,4

0,6

0,8

1

1,2

1,4

1,6

1,8

2

2,2

vodivost roztoku

0,335

0,514

0,64

0,903

1,266

1,579

1,789

2,06

2,32

2,6

2,8

3,24

 

2,4

2,6

2,8

3

3,2

3,4

3,6

3,8

4

4,2

4,4

4,6

4,8

5

5,2

3,86

4,31

4,8

5,5

5,94

6,58

6,58

7,05

7,61

7,87

8,29

8,5

8,83

9,14

9,47

 

 

 

 

ZELENĚ ZNAČENÝ JE BOD EKVIVALENCE

Při titraci bylo spotřebováno 2,8 ml roztoku c(NaOH) = 0,88207mol*l-1

podíl octové kyseliny tedy činí:

     

      hmot.%CH3COOH = [(V(NaOH) * c(NaOH) * 60,05 ] / [ 10 *  m(ocet)]

hmot.%CH3COOH = [2,8 * 0,88207 * 60,05 ] / [ 10 *  2,0117]

hmot.%CH3COOH = [148,3112498] / [ 20,117]

hmot.%CH3COOH = 7,37 %

 

 

2) Stanovení pH u vzorků potravin:

-         pH měříme přístrojem na měření pH:

-         kalibrujeme přístroj pomocí roztoků o známém pH

-         elektrodu přístroje vkládáme do kádinky se vzorkem a odečteme zobrazenou hodnotu na přístroji:

tabulka č:3

vzorek

naměřené pH

NaHPO4

5,24

NaCl

5,36

Na2B4O7

9,39

Coca Cola

2,5

Pivo

4,72

Džus

3,79

Minerálka

4,29

Ocet

2,45

Voda

6,5

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Závěr: Stanovený obsah kyseliny octové v octě byl 7,37 %. Stanovené pH u vzorků potravin je zobrazené v předcházející tabulce č:3.