JIHOČESKÁ UNIVERZITA                ČESKÉ  BUDĚJOVICE             KATEDRA CHEMIE

Předmět:                          ANORGANICKÁ  A  ANALYTICKÁ CHEMIE

Školní rok: 2003/04      semestr: zimní             

Jméno a příjmení:  Dušan Jícha             

Datum cvičení: 27.11.03

Ročník a směr: I. Všeobecné zemědělství                 skupina:3

Protokol odevzdán:

Hodnocení:

 

Téma: Komplexometrie           

Úkol:

1)      Komplexometrické stanovení vápníku u zadaných vzorků.

2)      Komplexometrické stanovení hořčíku u zadaných vzorků.

3)      Stanovení celkové tvrdosti vody.

1) Komplexometrické stanovení vápníku u zadaných vzorků:

a)      Příprava vzorků.

b)      Titrace Chelatonem

 Princip: - Vápník se stanovuje titrací roztokem Chelatonu III a alkalickém prostředí za použití murexidu jako indikátoru. Murexid tvoří s vápníkem v silně alkalickém prostředí pH=12 červenooranžový komplex, který je však slabší, než komplex vápníku s Chelatonem III. Při titraci reaguje Chelaton III. s vápníkem a z komplexu se uvolňuje anion murexidu, který má v silně alkalickém prostředí modrofialové zbarvení. Bod ekvivalence se projeví přechodem barvy indikátoru z červeno oranžové do modrofialové. Spotřeba 1ml Chelatonu III odpovídá 1,43 mg Ca.

Pomůcky:

-         8 kádinek o objemu alespoň 250 ml – nebo titračních baněk, pipeta 50ml, pH papírek, nůž nebo plastovou lžičku,

Chemikálie:

-           roztok Chelatonu III., murexid, roztok hydroxidu sodného c(NaOH) = 1 mol*l-1, vzorky

Postup práce:

Příprava vzorku: 

-         do kádinky, nebo titrační baňky odpipetujeme 50 ml vzorku.

-         ke vzorku přidáme 5 ml roztoku c(NaOH) = 1 mol*l-1 - MEPIPETUJEME, a 50 ml destilované vody,

-         nakonec přidáme na špičku nože Murexidu

Titrace chelatonem:

-         Titrujeme roztokem Chelatonu III o známém titru

-         titrujeme až do bodu ekvivalence - Bod ekvivalence se projeví přechodem barvy indikátoru z červeno oranžové do modrofialové.

Výpočet obsahu vápníku (Ca) ve vzorku:

obsah (Ca) = V*1,43*20 [mg*l-1]

V = spotřeba Chelatonu III až do bodu ekvivalence. – průměrná spotřeba ze dvou titrací u téhož vzorku.

 

Vzorek č

Označení vzorku a množství vzorku v [ml]

Titrace I [ml]

Titrace II [ml]

průměr [ml]

obsah Ca [mg*l-1]

1.

Poděbradka   50ml

1

1,1

1,05

30,03

2.

V.                  50ml

8,9

9

8,95

255,97

3.

II.                  50ml

4,3

4,2

4,25

121,55

4.

Voda z vodovodu

                    100ml

nedošlo ke  změně zbarvení

 

 

 

2) Komplexometrické stanovení hořčíku u zadaných vzorků:

a)      Příprava vzorků.

b)      Titrace Chelatonem

Princip: - Hořčík se stanovuje titrací roztokem Chelatonu III v dobře tlumeném roztoku při pH=10. Jako indikátoru se používá erichromové černi T, která tvoří s hořčíkem při uvedeném pH vínově červený komplex, který je méně pevný než komplex Chelatonu s hořčíkem. Vytitrování hořečnatých jontů je indikováno změnou barvy indikátoru z vínově červené do jasně modré barvy. Spotřeba 1ml tohoto roztoku odpovídá 0,867 mg Mg.

 

Pomůcky:

-         8 kádinek o objemu alespoň 250 ml – nebo titračních baněk, pipeta 50ml, pH papírek, nůž nebo plastovou lžičku,

Chemikálie:

-           roztok Chelatonu III., Tlumivý roztok, Erichromová čerň, vzorky

Postup práce:

 

Příprava vzorku: 

-         do kádinky, nebo titrační baňky odpipetujeme 50 ml vzorku.

-         ke vzorku přidáme 5 ml tlumivého roztoku NH4Cl - MEPIPETUJEME, a 50 ml destilované vody,

-         nakonec přidáme na špičku nože Erichromové černi

 

Titrace chelatonem:

-         Titrujeme roztokem Chelatonu III o známém titru

-         titrujeme až do bodu ekvivalence - Vytitrování hořečnatých jontů je indikováno změnou barvy indikátoru z vínově červené do jasně modré barvy.

 

Výpočet obsahu hořčíku (Mg) ve vzorku****:

obsah (Mg )= V*0,867*20 [mg*l-1]

V = spotřeba Chelatonu III až do bodu ekvivalence. – průměrná spotřeba ze dvou titrací u téhož vzorku.

****Stanovení vápníku a hořčíku vedle sebe: - je li ve vzorku přítomen vápník i hořčík , titrujeme se na murexid pouze vápník, zatímco na erichromovou čerň vápník i hořčík. Stanovení se provádí stejným způsobem jako v předcházejícím případě.

obsah (Mg)[mg*l-1] =(VE - VM)*0,867*20[10](podle množství vzorku),50ml[100ml]

VE - spotřeba na erichromovou čerň

VM - spotřeba na murexid

 

    

Vzorek č.

Označení a objem vzorku: [ml]

Titrace I [ml] titrace na erichromovou čerň

Titrace II [ml] titrace na erichromovou čerň

Průměr titrací na erichromovou čerň

Titrace na murexid

Rozdíl titrací

obsah Mg [mg*l-1]

1.

Poděbradka 50ml

8,2

8,3

8,25

1,05

7,2

124,848

2.

V.                50ml

16

17

16,5

8,95

7,55

130,917

3.

II.                50ml

18,5

18

18,25

4,25

14

242,76

4.

Voda z vodovodu

                 100 ml

4

4,1

4,05

0

4,05

35,1135

3)  Stanovení celkové tvrdosti vody:

-         Tvrdost vody je způsobena rozpuštěnými solemi vápníku a hořčíku. Její hodnoty se udávají ve stupních tvrdosti -1°N odpovídá obsahu 10 mg*l-1 CaO. Ekvivalentně 1°N - 7,2 mg*l-1 MgO.      1°N – 4,32mgMg

-         postupujeme obdobně jako při stanovování Mg:

      nožství vzorku:100ml

 

Ve vodě byl zjištěn obsah 35,1135mg*l-1 Mg z čehož vyplývá že celková tvrdost vody je 8,125°N.  voda měkká

 

 

Závěr: Obsah Vápníku a Hořčíku ve vzorcích odpovídá níže uvedené tabulce: - při stanovování Ca ve vodě z vodovodu jsem udělal asi nějakou chybu, protože vůbec nedošlo ke změně barvy indikátoru.

Vzorek č

označení vzorku

obsah Ca [mg*l-1]

obsah Mg [mg*l-1]

1.

Poděbradka 50ml

30,03

124,848

2.

V.                50ml

255,97

130,917

3.

II.                50ml

121,55

242,76

4.

Voda z vodovodu

                  100ml

nezjištěno

35,1135

 

 

 

 

 

 

 

 

 

celková tvrdost vody byla stanovena 8,125°N.  voda měkká.