JIHOČESKÁ UNIVERZITA                                ČESKÉ  BUDĚJOVICE                        KATEDRA CHEMIE

Předmět:                          ANORGANICKÁ A ANALYTICKÁ CHEMIE

Školní rok: 2003/04      semestr: zimní             

Jméno a příjmení:            Dušan Jícha

 

Datum cvičení: 16.10.2003

Ročník a směr: I. Všeobecné zemědělství                                 skupina:3

Protokol odevzdán:

Hodnocení:

 

Téma: Krystalizace – příprava hexahydrátu síranu amonno- železnatého (Mohrovy soli)

 

Úkol:

1)      Získat z daného množství připravených chemikálií co největší množství hexahydrátu síranu amonno- železnatého (Mohrovy soli)

2)      Zjistit možný výtěžek Mohrovy soli výpočtem.

                                                                   

Princip práce: hexahydrát síranu amonno-železnatého (Mohrova sůl) vznikne smísením horkých nasycených roztoků síranu železnatého a amonného v ekvimolárním poměru a následným ochlazením směsi. Reakce odpovídá chemické  rovnici:

 

(NH4)2SO4 + FeSO4 . 7H2O    (NH4)2Fe(SO4)2  . 6H2O  +  H2O

 

Vzhledem k tomu, že síran železnatý ve vodném roztoku rychle oxiduje, proto se roztok okyseluje kyselinou sírovou.

 

Pomůcky: plynový kahan, stojan, kruh, azbestová síťka,  kleště, odměrný válec, analytické váhy, teploměr, odsávačka, kádinka o objemu 150 ml, porcelánové misky, hodinová sklíčka, Büchnerova  nálevka, skleněná tyčinka, filtrační papír, odpařovací miska.

 

Chemikálie: destilovaná voda, koncentrovaná kyselina sírová, heptahydrát síranu amonného, síran železnatý,

 

Pracovní postup:

1)      V kádince zahřejeme destilovanou (22ml), do níž jsme přidali koncentrovanou kyselinu sírovou (2ml) – asi na 80°C

2)      Než se roztok vody s kyselinou ohřeje, tak na analytických vahách navážíme 5g síranu amonného, který pak rozpustíme v zahřáté kapalině.

3)      Pak navážíme 10g  heptahydrátu síranu železnatého a přisypeme ho k roztoku síranu amonného a rozpustíme.

4)      Roztok zahřejeme na teplotu 75°C, je li zakalen přefiltrujeme jej za horka. Filtrát jímáme do porcelánové misky.

5)      Misku s filtrátem vložíme do nádoby se studenou vodou, nebo s ledem, a stále mícháme, dokud nám nevzniknou světlé zelenomodré krystalky.

6)      Krystalky přefiltrujeme přes hustý filtrační papír na Büchnerově nálevce, krystalky promýváme alkoholem.

7)      Odsajeme veškerou kapalinu, vysušíme a zvážíme výtěžek na analytických vahách

 

Výpočet možného výtěžku Mohrovy soli z navážených chemikálií:

 

bylo naváženo:

síran amonný (NH4)2SO4  ….5,0083g

heptahydrát síranu železnatý FeSO4 . 7H2O………10,0062g

 

m(FeSO4 . 7H2O) = 278

M((NH4)2Fe(SO4)2  . 6H2O) = 392 

      

 

 

výtěžek vypočítáme trojčlenkou:

m(FeSO4 . 7H2O) = 278……………………… M((NH4)2Fe(SO4)2  . 6H2O) = 392

mm =10,0062g FeSO4 . 7H2O ……………………..mM = x g (NH4)2Fe(SO4)2  * 6H2O

 

x = (mm *  M) / m                                            w (%) =( mč / mC ) * 100

x = (10,0062 * 392) / 278                                            w (%) = (14,1 / 15,0145) * 100

x = 14,1g (NH4)2Fe(SO4)2  * 6H2O                   w (%) = 93,9(NH4)2Fe(SO4)2  * 6H2O

 

 

 

množství (NH4)2Fe(SO4)2  . 6H2O, které bylo naváženo po krystalizaci = 4,6530g.

 

(NH4)2SO4 + FeSO4 . 7H2O    (NH4)2Fe(SO4)2  . 6H2O  +  H2O

  5,0083g    +      10,0062g           4,6530 g

 

w (%) =( mč / mC ) * 100

w (%) =(4,6530 / 15,0145) * 100

w (%) =30,99

 

 

Závěr: Při porovnání výsledků jsem zjistil, že při vlastí krystalizaci došlo k velkým ztrátám, rozdíl činil cca 40%. Ke ztrátám docházelo během celého průběhu výroby Mohrovy soli.Ztráty mohly být způsobeny: oxidací síranu železnatého v roztoku, ohřátím roztoků na teplotu vyšší než 80°C – velký výpar a následný únik látek do okolního prostředí, filtrací za horka – filtrací mohl vzniknou méně koncentrovaný filtrát, další úniky mohli být způsobeny při chlazení filtrátu a to únikem filtrátu do nádoby s chladící tekutinou.