JIHOČESKÁ UNIVERZITA ČESKÉ BUDĚJOVICE KATEDRA CHEMIE
Předmět: ANORGANICKÁ A ANALYTICKÁ CHEMIE
Školní rok: 2003/04 semestr: zimní	Jméno a příjmení Dušan Jícha David Chvosta Milan Harant
Datum cvičení: 20.11.03	Ročník a směr: I. Všeobecné zemědělství skupina:3
Protokol odevzdán:	Hodnocení:

Téma: Gravimetrie

Úkol:

1) Stanovit množství železa metodou amoniakální

Princip:

- soli železité se srážejí amoniakem jako hydroxid železitý, který se žíháním převede na Fe₂O₃. Fe₂O₃ – ten se zváží a na základě atomových hmotností se vypočítá obsah Fe ve vzorku.

- vzhledem k tomu, že se soli železité srážejí s amoniakem neúplně je třeba je napřed oxidovat kyselinou dusičnou.

Pomůcky:

- kádinka 400ml, pipeta 5ml, hodinové sklíčko, střička, skleněná tyčinka, filtrační nálevka, filtrační papír, porcelánový kelímek, plynový kahan, analytická váha.

Chemikálie:

- vzorek, koncentrovaná kyselina dusičná (HNO₃), chlorid amonný (NH₄Cl) destilovaná voda, hydroxid amonný zředěný 1:1, 2%ní Dusičnan amonný (NH₄NO₃),

Postup práce:

1) Do kádinky o objemu 400ml. se odpipetuje 50ml vzorku.

2) K roztoku se přidá 5ml kyseliny dusičné (HNO₃) a 0,5g pevného chloridu amonného.

3) Kádinku přikryjeme hodinovým sklíčkem a povaříme asi 3 minuty.

4) Sejmeme sklíčko a opatrně spláchneme střičkou na něm zkondenzovaný roztok do kádinky.

5) Do horkého roztoku asi 80°C po skleněné tyčince pomalu a za stálého míchání přidáváme zředěný hydroxid amonný až do chvíle, kdy je z roztoku slabě cítit vznikne-li nám sraženina rezavé barvy, můžeme pokračovat, v opačném případě vznikne-li sraženina jiné barvy (černé, černozelené) – to znamená, že došlo ke slabé oxidaci Fe, přidáme do roztoku tolik kyseliny dusičné, dokud se sraženina nerozpustí a zase zahříváme, opět přidáváme zředěný hydroxid amonný až do chvíle, kdy je z roztoku slabě cítit – dokud se nevytvoří rezavá sraženina.

6) Vyloučená sraženina s zahřívá 5 – 10 minut nad malým plamenem.

7) Sraženina se filtruje za horka filtruje kvantitativním filtračním papírem tak dlouho až se netvoří bílá sraženina.

8) Filtrační papír se sraženinou vložíme do předem vyžíhaného a zváženého porcelánového kelímku.

9) Nad mírným plamenem vysušíme, když je papír suchý žíháme opatrně v nesvítivém plameni - filtrační papír nesmí hořet.

10) Vyžíhaný kelímek i s obsahem vložíme do exsikátoru, necháme vychladnout a zvážíme. (Obsahem kelímku by měl být Fe₂O₃)

11) Na základě atomových hmotností spočítáme obsah Fe v navážce. Pak přepočítáme tuto hodnotu na množství Fe obsažené v g*l^-1 roztoku.

Hodnoty zjištěné během analýzy.

Číslo vzorku	Hmotnost prázdného kelímku (g)	Hmotnost kelímku po žíhání s obsahem Fe₂O₃(g)	Hmotnost vyžíhaného filtrátu Fe₂O₃(g)	Obsah Fe (g*-50ml)	Obsah Fe (g*l^-1)	Průběh analýzy
I.	36,2714	36,3768	0,1054	*0,0737	**1,474	normální průběh bez problémů
II.	36,5280	36,5713	0,3133	*0,2191	**4,382	normální průběh bez problémů
III.	36,8802	36,9357	0,0555	*0,0388	**0,776	došlo ke značným ztrátám vlivem prasknutí kelímku při žíhání

*Pomocí w(Fe) v Fe₂O₃ spočítáme obsah Fe v navážce

** množství Fe v 50 ml vynásobíme 20x a získáme tak obsah Fe (g*l^-1)

Závěr: Závěrem lze podotknout, že při stanovování železa amoniakální metodou může dojít ke značným ztrátám již při úvodních manipulacích. Zejména při filtraci, kdy se nám nemusí podařit veškerou sraženinu převést na filtrační papír, nebo při žíhání může filtrační papír shořet a tím se znehodnotí celá analýza. Výsledkům analýzy odpovídá předcházející tabulka – viz červeně vyplněný sloupec.